Caratterizzazione chimica di tessuti legnosi mediante pirolisi-gas cromatografia/spettrometria di massa (Py-GC/MS) e analisi dei gas svolti (EGA)

Abstract

La caratterizzazione delle principali componenti polimeriche del legno e del sughero, quali lignina, suberina, cellulosa ed emicellulosa, è da molti anni oggetto di studio. Una grande varietà di metodiche utilizzate per lo studio dei componenti strutturali del legno sono basate su procedimenti chimici classici generalmente lunghi e laboriosi, seguite eventualmente da analisi spettroscopiche e cromatografiche. Al contrario, le analisi basate sulla decomposizione termica, possono essere applicate direttamente sui tessuti legnosi risultando così più rapide in quanto non necessitano di estrazioni e purificazioni. Esse inoltre si prestano facilmente ad essere combinate on-line con sistemi analitici cromatografici e spettroscopici, dando luogo ad una serie di tecniche strumentali capaci di monitorare simultaneamente i prodotti di decomposizione del materiale pirolizzato. In questo lavoro vengono descritte due tecniche strumentali, la Py-GC/MS e la TPPy-GC/MS, costituite dalla combinazione di un pirolizzatore (Py) a fornace verticale con temperatura programmabile (TPPy) e un sistema gas cromatografico/spettrometria di massa (GC/MS). Mentre il sistema Py-GC/MS è convenzionalmente realizzato accoppiando il pirolizzatore e la colonna separativa mediante l'iniettore del gascromatografo, nel sistema analitico TPPy-GC/MS, l'accoppiamento on-line è realizzato con l'ausilio di due valvole campionatrici a 6 vie opportunamente collegate che permettono di campionare e analizzare i gas sviluppati dalla decomposizione termica del campione. Mediante i due sistemi sopra descritti sono stati analizzati campioni di legno di diverse specie, prelevati da piante colpite da infezione fungina (carie bianca), da legno per uso commerciale sano ed inoltre è stato analizzata la corteccia di 26 specie arboree. Gli scopi dell'indagine sono stati: 1. mettere in evidenza che campioni di legno della stessa pianta ma con diverso grado di infezione fungina mostrano differenti comportamenti quando sottoposti a degradazione termica; 2. caratterizzare diverse specie legnose; 3. caratterizzare diversi tipi di cortecce per identificare la possibile o meno formazione di sughero. I dati ottenuti dalle analisi termiche hanno permesso di ottenere apprezzabili correlazioni tra semplici parametri e caratteristiche dei tessuti analizzati. Sono state, inoltre, effettuate indagini statistiche, multivariata come l'analisi delle componenti principali (PCA) e la “cluster analysis”, che hanno confermato e chiarito le relazioni esistenti tra le caratteristiche chimiche dei componenti strutturali del legno e quelle morfologiche.

The characterization of the main polymer components of wood and cork, such as lignin, suberin, cellulose and hemicellulose, has been for many years an important subject of research. A large amount of methods used to study the structural components of wood are based on classical chemical processes generally time expensive and laborious, that often are followed by chromatographic and spectroscopic analysis. On the contrary, the analysis based on thermal decomposition can be applied directly on the wood tissue making it faster because it does not require extraction and purification. They also allowed easily to on-line combination with, chromatographic and spectroscopic systems, resulting in technical equipments able to simultaneously monitoring the products of decomposition of the pyrolysed material. The present work describes two instrumental techniques, the Py-GC/MS and TPPy-GC/MS, consisting of the combination of a temperature programmable pyrolyzer(TPPy) and a gas chromatograph-mass spectrometry system(GC / MS). The conventional system Py-GC/MS is simply build-up matching the pyrolyzer and column by the gas chromatograph injector. In the TPPy-GC/MS analytical system, differently the on-line coupling is achieved with the help of two 6 port sampling valves allowing the sampling of the gas developed by the thermal decomposition of the sample. Through the two systems described above were analyzed samples of wood from different species collected from plants affected by fungal infection (white rot), commercial wood and it was also analyzed the bark of 26 tree species. The purposes of the survey were: 1. to highlight different behavior of wood samples from the same plant but with different levels of fungal infection when subjected to thermal degradation; 2. to characterize different wood species; 3. to characterize different types of bark to determine the possible formation of cork. The data obtained from thermal analysis allowed to found appreciable simple correlations between parameters and characteristics of the tissue analyzed. Furthermore,were statistical analysis carried. Multivariate analysis of main components (PCA) and cluster analysis confirmed and clarified the relationship between the chemical composition of structural components and morphological characteristics of wood and cork.